HJ970-2018 紫外法石油類(lèi)的測定

一、適用范圍

HJ970-2018 水質(zhì)石油類(lèi)的測定紫外分光光度法適用于地表水、地下水和海水中石油類(lèi)的測定；

當取樣體積為 500 ml, 萃取液體積為 25 ml, 使用 2 cm 石英比色皿時(shí)，方法檢出限為 0.01 mg/L ，測定下限為 0.04 mg/L 。
二、檢測方法原理檢測方法：紫外分光光度法（紫外測油儀）

方法原理 : 

在 pH≤ 2 的條件下，樣品中的油類(lèi)物質(zhì)被正己烷萃取，萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水，再經(jīng)硅酸鎂吸附除去動(dòng)植物油類(lèi)等極性物質(zhì)后，于225 nm 波長(cháng)處測定吸光度，石油類(lèi)含量與吸光度值符合朗伯 - 比爾定律。

三、儀器和試劑
1、儀器

1.1 采樣瓶：500 ml 棕色硬質(zhì)廣口玻璃瓶；SC-800I型表層油類(lèi)采樣器

1.2 SC-OIL-7型紫外分光測油儀：波長(cháng) 225 nm，并配備 2 cm 石英比色皿；

1.3硅酸鎂吸附柱；

1.4隔水膜 10mm；

1.5 一般實(shí)驗室常用器皿和設備。

1.6 正己烷收集瓶

SC-OIL-7型紫外測油儀是我公司依據國家環(huán)境監測技術(shù)規范要求，結合我國環(huán)境污染狀況及各級環(huán)境監測部門(mén)的需要而研發(fā)出的一種GX、環(huán)保、精準、快捷的測油儀器，它用正己烷萃取劑替代紅外法中已被禁用的四氯化碳萃取劑，符合新國標《HJ 970-2018 水質(zhì) 石油類(lèi)的測定 紫外分光光度法》的要求，該產(chǎn)品操作簡(jiǎn)單、精密度好、靈敏度高、性能穩定，能滿(mǎn)足用戶(hù)的各種應用需求。

2、試劑

2.1 鹽酸：ρ（ HCl ） = 1.19 g/ml。

2.2 正己烷（ C6H14）：使用前于波長(cháng) 225 nm 處，以水做參比測定透光率，透光率大于 90%方可使用，否則需脫芳處理。脫芳處理方法：將 500 ml 正己烷加入 1000 ml分液漏斗中，加入 25 ml 硫酸萃洗 10 min，棄去硫酸相，重復上述操作，直至硫酸相近無(wú)色，再用蒸餾水萃洗 3 次，至透光率大于 90%即可。

2.3 石油類(lèi)標準貯備液：ρ =1000 mg/L。

直接購買(mǎi)市售正己烷體系適用于紫外分光光度法測定的有證標準物質(zhì)/ 樣品。

2.4 石油類(lèi)標準使用液：ρ =50mg/L。準確移取 5.00 ml 石油類(lèi)標準貯備液于 100 ml 容量瓶中，用正己烷定容，搖勻?？杀４?24 h。

四、采樣要求和樣品預處理

4.1 樣品的采集
參照 GB 17378.3 和 HJ/T 91、 HJ/T 164 的相關(guān)規定進(jìn)行樣品的采集。用采樣瓶采集 500 ml 樣品。樣品采集后，加入鹽酸酸化至 pH≤ 2。
4.2 樣品的保存
參照 GB 17378.3 和 HJ 493 的相關(guān)規定進(jìn)行樣品保存，如樣品不能在24h內測定，應在 0℃ ~4℃冷藏保存， 3 d 內測定。

4.3 試樣的制備

將樣品轉移至進(jìn)樣瓶中，儀器自動(dòng)萃取，萃取液通過(guò)過(guò)硅酸鎂吸附柱，進(jìn)入比色皿中，用于測定石油類(lèi)。

4.4 空白試樣

實(shí)驗用水代替樣品，加入鹽酸酸化至 pH≤ 2，按照試樣的制備步驟制備空白試樣。
五、分析步驟
1、標準曲線(xiàn)的建立

確移取 0.00 ml、 0.50 ml、 1.00 ml、 2.00 ml、 4.00 ml 和 8.00 ml 石油類(lèi)標準使用液于 6 個(gè) 25 ml 容量瓶中，用正己烷稀釋至標線(xiàn)，搖勻。標準系列濃度分別為0.00mg/L、 1.00 mg/L、 2.00 mg/L、 4.00 mg/L、 8.00 mg/L 和 16.0 mg/L。在波長(cháng) 225 nm處，使用 2 cm 石英比色皿，以正己烷作參比，測定吸光度。以石油類(lèi)濃度（mg/L）為橫坐標，以相應的吸光度值為縱坐標，建立標準曲線(xiàn)。
2、試樣的測定按照標準曲線(xiàn)的建立相同步驟進(jìn)行試樣的測定。

注：當試樣吸光度值大于曲線(xiàn)最高點(diǎn)時(shí)，用正己烷稀釋試樣后測定。
3、空白試樣的測定
按照試樣的測定相同步驟進(jìn)行空白試樣的測

六. 結果計算：
計算公式:
水中石油類(lèi)的質(zhì)量濃度（ mg/L）按照公式（1）計算：

結果與評價(jià)

（標準曲線(xiàn)，檢出限，精密度，正確度，回收率）

(1)標準曲線(xiàn)：截距 a ＝ -0.002 斜率 b ＝ 0.046 相關(guān)系數 r ＝ 0.9997 符合 r≥.999的要求。具體見(jiàn)附表 1。
(2)檢出限：

用標準空白連續進(jìn)樣 12 次，得儀器檢出限為 0.0026mg/L，小于方法檢出限 0.01mg/l。具體見(jiàn)附表 2。
(3)回收率：

對樣品加標 0.1ml，進(jìn)行 12次平行試驗，得回收率平均值為 99.3%，達到在 95%～105%之間的要求。具體見(jiàn)附表 3。
(4)精密度：

對樣品進(jìn)行 12 次平行試驗，測得 RSD%：2.8%，符合 RSD 在10%內的要求。具體見(jiàn)附表 4。
(5)準確度：

取標準樣品進(jìn)行 12次測定，測得的濃度均值為 12.238mg/L，測定結果在盲樣所給的 11.9± 1.6mg/l 范圍內。

注意事項

1、 石英比色皿壁上的沾污會(huì )影響測定結果。每次使用前，應檢查石英比色皿的潔凈度。

2、 樣品和空白試樣制備所使用的正己烷應為同一批號。

3、有條件時(shí)可從污染源或受污染的水體中獲得標準油，用于該類(lèi)水體中石油類(lèi)的測定。

驗證結論

1、分析人員具有上崗資格，有能力承擔該項目的分析。
2、SC-OIL-7型紫外分光油分析儀經(jīng)過(guò)計量部門(mén)檢定合格，滿(mǎn)足分析要求。

3、設施和環(huán)境條件均控制在 5℃～ 35℃，濕度 45%～ 85%條件下，滿(mǎn)足環(huán)境要求。

4、對地表水中的石油類(lèi)進(jìn)行了標準曲線(xiàn)的繪制，檢出限試驗，精密度試驗，準確度試驗和回收率試驗，方法各項特性指標測定結果均達到預期要求。