水質(zhì)環(huán)境檢測常規參數測定方法及原理（二）

六．總磷的測定

6.1原理

在中性條件下用過(guò)硫酸鉀（硝酸-高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反映，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡(luò )合物。光程30mm，在700nm波長(cháng)下，以水做參比，測定吸光度

標準方法：水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法GB11893-89

6.2 要義

6.2.1 總磷的定義

溶解的P、顆粒的P、有機的P和無(wú)機磷P

6.2.2 條件

過(guò)硫酸鉀（硝酸-高氯酸）為氧化劑，將未經(jīng)過(guò)濾的水樣消解，可以理解為條件指標，并非化學(xué)意義上的所有含磷化合物

6.3 檢出限與測定范圍

檢出限：0.01mg/L(25mL)

測定范圍：＜0.6mg/L

6.4 關(guān)鍵步驟

6.4.1 取樣

混勻取樣，注意樣品代表性

6.4.2 試劑與pH

加入4ml 5%過(guò)硫酸鉀溶液，將具塞刻度管的蓋緊后，用紗布和線(xiàn)將玻璃塞扎緊。（消解前，調節pH至中性）

6.4.3 消解

置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達到1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時(shí)，保持30min后停止加熱。

6.4.4 顯色

向各份消解液中加入1ml抗壞血酸溶液混勻，30s后加2ml鉬酸鹽溶液，混勻，放置15分鐘

6.4.7比色

使用光程30mm比色皿，在700nm波長(cháng)下，以水為參比，測定吸光度。

6.4.8 注意事項與影響因素

顯色條件、試劑純度、干擾離子、濁度-色度補償等

七．硫化物的測定

7.1原理

樣品經(jīng)酸化，硫化物轉化成硫化氫，用氮氣將硫化氫吹出（H₂S），在含高鐵離子（硫酸鐵銨）的酸性溶液中，硫離子與對氨基二甲基苯胺作用，生成亞甲藍，顏色深度與水中硫離子濃度成正比。

標準方法：水質(zhì)硫化物的測定亞甲基藍分光光度法GB/T16489-1996

7.2 要義

7.2.1 定義與范圍

水中溶解性無(wú)機硫化物和酸溶性金屬硫化物，溶解性H2S,SH-,S2-，以及存在于懸浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金屬硫化物，并非化學(xué)意義上的所有硫化物

7.3 檢出限與測定范圍

檢出限：0.005 mg/L(100mL，10mm光程)

測定范圍：＜0.7 mg/L

7.4 關(guān)鍵步驟

7.4.1 搭建酸化吹氣裝置

7.4.2向其中吸收顯色管瓶加入乙酸鋅-乙酸鈉溶液，作吸收液

7.4.3 取一定體積現場(chǎng)采集并固定的水樣加抗氧化劑，導入反應瓶，氮吹

7.4.4 酸化：磷酸

7.4.5 吹氣：吹氮氣30 min

7.4.6 轉移吸收液

7.4.7 顯色

加入對氨基二甲基苯胺溶液，加硫酸鐵銨溶液，充分搖勻，10min后加水定容，混勻。

7.4.8 比色

1cm 比色皿，以水為參比，在665nm處測量吸光度

7.4.9 注意事項與影響因素（酸化吹氣操作）

八．陰離子表面活性劑的測定

8.1原理

陰離子染料亞甲藍與陰離子表面活性劑作用，生成藍色得鹽類(lèi)，統稱(chēng)為亞甲藍活性物質(zhì)MBAS。該生成物 可被氯仿萃取，其色度與濃度成正比，用分光光度計在波長(cháng)652處測量氯仿層吸光度

標準方法：水質(zhì)陰離子表面活性劑的測定亞甲藍分光光度法GB7494-87

8.2 檢出限與測定范圍

檢出限：0.05 mg/L(100mL，10mm光程)

測定范圍：＜2.0mg/L

8.3 關(guān)鍵步驟

8.3.1 取樣：將所取試份移至分液漏斗

8.3.2 調Ph：以酚酞為指示劑，逐滴加入1mol/L氫氧化鈉溶液，至水溶液呈桃紅色，再滴加0.5mol/L硫酸至桃紅色剛好消失

8.3.4 顯色：加入25ml亞甲藍溶液搖勻

8.3.5 萃?。阂迫?span lang="EN-US">10ml氯仿，激烈振蕩30s，注意放氣。若乳化，需要破乳。

8.3.6 比色：1cm 比色皿，以氯仿為參比，在652nm處測量吸光度

8.3.7 注意事項與影響因素（取樣體積的確定試驗）